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HCID 15670670、化合物 → HCID 15680278、化合物

HRID 1647024
ノート
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反応式

HRID 1647024 の反応式
O[CH2:2][C:3]([NH:6][C:7]([C:9]1[C:10]([C:18]2[C:19]([C:27]([NH:29][C:30]([CH3:34])([CH2:32][OH:33])[CH3:31])=O)=[CH:20][CH:21]=[C:22]3[O:26][CH2:25][O:24][C:23]=23)=[C:11]2[O:17][CH2:16][O:15][C:12]2=[CH:13][CH:14]=1)=[O:8])([CH3:5])[CH3:4]>S(Cl)(Cl)=O>[CH2:25]1[O:24][C:23]2[C:18]([C:10]3[C:11]4[O:17][CH2:16][O:15][C:12]=4[CH:13]=[CH:14][C:9]=3[C:7]3[O:8][CH2:2][C:3]([CH3:5])([CH3:4])[N:6]=3)=[C:19]([C:27]3[O:33][CH2:32][C:30]([CH3:31])([CH3:34])[N:29]=3)[CH:20]=[CH:21][C:22]=2[O:26]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 15670670HCID 15670670、化合物

生成物 1

HCID 15680278HCID 15680278、化合物収率 72.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 24386Thionyl Chloride溶媒

実験手順

N,N'-Bis(3-hydroxy-2-methylpropan-2-yl)-5,6-methylenedioxy-5',6'-methylenedioxy-2,2'-biphenyldicarboxamide (3 g) is added to thionyl chloride (20 ml), and the mixture is stirred at room temperature for 2 hours. The reaction mixture is distilled under reduced pressure to remove thionyl chloride, and the residue is dissolved in ethyl acetate. The solution is washed, dried and distilled to remove the solvent, and the residue is crystallized from diisopropyl ether to give 5,6-methylenedioxy-5',6'-methylenedioxy-2,2'-bis(4,4-dimethyl-4,5-dihydro-2-oxazolyl)biphenyl (2 g) as colorless crystal. M.p. 152°-154° C.

後処理

  1. distillation
The reaction mixture is distilled under reduced pressure
  • customto remove thionyl chloride
  • dissolutionthe residue is dissolved in ethyl acetate
  • washThe solution is washed
  • customdried
  • distillationdistilled
  • customto remove the solvent
  • customthe residue is crystallized from diisopropyl ether
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-20e6ba66cd984ee29d3be894c7f0e241
    出典データセット
    uspto-grants-1993_01
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US05182404

    反応ノート

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