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O-Toluidine → HCID 10357805、化合物

HRID 1647489
ノート
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反応式

HRID 1647489 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[N:7][C:8]2[C:13]([C:14]=1Cl)=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=2[OH:16])(=[O:4])[CH2:2][CH3:3].[CH3:17][C:18]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:19]=1[NH2:20]>O1CCOCC1>[C:1]([C:5]1[CH:6]=[N:7][C:8]2[C:13]([C:14]=1[NH:20][C:19]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][C:18]=1[CH3:17])=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=2[OH:16])(=[O:4])[CH2:2][CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7242O-ToluidineHCID 10263493HCID 10263493、化合物

生成物 1

HCID 10357805HCID 10357805、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Impure 3-propanoyl-4-chloro-8-hydroxyquinoline (86 g) and 2-methylaniline (10.7 ml) in dioxan (200 ml) were warmed over a steam bath for 30 minutes, then left to stand overnight. After evaporation of the dioxan, dichloromethane and aqueous sodium bicarbonate were added, the organic layer washed with water and brine, dried and evaporated to a yellow solid. Recrystallisation from methanol gave 3-propanoyl-4-(2-methylphenylamino)-8-hydroxyquinoline (11.6 g), m.p. 125°-128°.

後処理

  1. wait
left
  • customAfter evaporation of the dioxan, dichloromethane and aqueous sodium bicarbonate
  • additionwere added
  • washthe organic layer washed with water and brine
  • customdried
  • customevaporated to a yellow solid
  • customRecrystallisation from methanol
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-8b14e82cbb594fed869b9a9a4b0137c4
    出典データセット
    uspto-grants-1995_07
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US05432182

    反応ノート

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