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Ammonia → HCID 13674881、化合物

HRID 1650000
ノート
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反応式

HRID 1650000 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([CH3:8])[C:3]=1[NH:9][CH2:10][CH:11]([N:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH3:12].[CH:16](O)=O.C=O.N>O>[CH3:16][N:9]([CH2:10][CH:11]([N:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH3:12])[C:3]1[C:2]([CH3:1])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 222AmmoniaHCID 284Formic AcidHCID 712FormaldehydeHCID 134365Gyki 23107

生成物 1

HCID 13674881HCID 13674881、化合物収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 1.5 g (7.3 mmoles) of 1-(2,6-dimethylphenyl-amino)-2-dimethylamino-propane, prepared as described in Example 8, 1.5 ml of 99% formic acid and 1.5 ml of a 36% aqueous formaldehyde solution is boiled for 6 hours. The mixture is cooled, poured onto 30 ml of water, the aqueous solution is rendered alkaline (pH=9) with concentrated aqueous ammonia, and extracted then thrice with 10 ml of benzene, each. The benzene solutions are combined, dried over anhydrous potassium carbonate, and the solvent is evaporated under reduced pressure. 1.58 g (98,8%) of 1-[N-methyl-N-(2,6-dimethylphenyl)-amino]2-dimethylamino-propane are obtained as a light yellow oil; b.p.: 102°-104° C./133.3 Pa.

後処理

  1. customprepared
  2. temperatureThe mixture is cooled
  3. extractionextracted
  4. dry with materialdried over anhydrous potassium carbonate
  5. customthe solvent is evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-76d1e5a0e29b41858160b212e96d8476
出典データセット
uspto-grants-1990_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04922021

反応ノート

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