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HCID 23053853、化合物 → HCID 23053856、化合物

HRID 1650196
ノート
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反応式

HRID 1650196 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:20]([NH2:22])=O)[CH:5]=[C:6]([Cl:19])[C:7]=1[S:8][C:9]1[C:18]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[CH:12]=[CH:11][CH:10]=1>O1CCCC1>[Cl:19][C:6]1[CH:5]=[C:4]([CH:3]=[C:2]([Cl:1])[C:7]=1[S:8][C:9]1[C:18]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)[CH2:20][NH2:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 23053853HCID 23053853、化合物

生成物 1

HCID 23053856HCID 23053856、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 25 g of 3,5-dichloro-4-[(l-naphthyl)thio]benzene carboxamide in 150 ml of dry tetrahydrofuran (THF) is treated with 230 ml of 1.0 M BH3 -THF complex. The resulting solution is heated at reflux for 16 hours. The reaction mixture is cooled with ice and quenched with excess 2 N HCl. The mixture is then made basic with NaOH and extracted with methylene chloride. The combined extracts are washed with water and dried with anhydrous magnesium sulfate. Concentration under reduced pressure affords the crude product which is purified by column chromatography on silica gel.

後処理

  1. temperatureThe resulting solution is heated
  2. temperatureat reflux for 16 hours
  3. temperature
The reaction mixture is cooled with ice
  • customquenched with excess 2 N HCl
  • extractionextracted with methylene chloride
  • washThe combined extracts are washed with water
  • dry with materialdried with anhydrous magnesium sulfate
  • concentrationConcentration under reduced pressure
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-2f9700ca58a84115ad1cc9a5d21dd3f1
    出典データセット
    uspto-grants-1990_05
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04923885

    反応ノート

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