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Methyl iodide → HCID 15408611、化合物

HRID 1650305
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反応式

HRID 1650305 の反応式
[CH2:1]([O:4][C:5]([N:7]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][C@H:8]1[C:12]([OH:14])=[O:13])=[O:6])[CH:2]=[CH2:3].[C:15](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CI.C(OCC)(=O)C>CN(C)C=O.O>[CH2:1]([O:4][C:5]([N:7]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][C@H:8]1[C:12]([O:14][CH3:15])=[O:13])=[O:6])[CH:2]=[CH2:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6328Methyl iodideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 109434831-(2-Propen-1-yl) (2S)-1,2-pyrrolidinedicarboxylate

生成物 1

HCID 15408611HCID 15408611、化合物収率 85.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

To a solution of (2S)-1-allyloxycarbonyl-2-carboxypyrrolidine (72.4 g) in N,N-dimethylformamide (250 ml) were added potassium carbonate (57.6 g) and methyl iodide (43.2 ml) at ° C. with stirring. The resulting mixture was allowed to warm to ambient temperature and stirring was continued for additional 1 hour. The reaction mixture was taken up into a mixture of ethyl acetate (1.2 l) and water (0.6 l). The organic layer was separated, washed in turn with water (1l×3), brine (1l), dried over magnesium sulfate, and evaporated to give (2S)-1-allyloxycarbonyl-2-methoxycarbonylpyrrolidine (66.21 g).

後処理

  1. stirringstirring
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed in turn with water (1l×3), brine (1l)
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-ad5b56bd26d44d279c365110418caa33
出典データセット
uspto-grants-1990_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04923857

反応ノート

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