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1-(Chloromethoxy)-2-methoxyethane → 3-[1-(Methoxyethoxymethoxy)propyl]-2-methylthiothiophene

HRID 1651641
ノート
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反応式

HRID 1651641 の反応式
[OH:1][CH:2]([C:5]1[CH:9]=[CH:8][S:7][C:6]=1[S:10][CH3:11])[CH2:3][CH3:4].[CH3:12][O:13][CH2:14][CH2:15][O:16][CH2:17]Cl.C(N(CC)C(C)C)(C)C>C(Cl)Cl>[CH3:12][O:13][CH2:14][CH2:15][O:16][CH2:17][O:1][CH:2]([C:5]1[CH:9]=[CH:8][S:7][C:6]=1[S:10][CH3:11])[CH2:3][CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 775901-(Chloromethoxy)-2-methoxyethaneHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 147003823-(1-Hydroxypropyl)2-methylthiothiophene

生成物 1

HCID 147003833-[1-(Methoxyethoxymethoxy)propyl]-2-methylthiothiophene収率 94%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of 3-(1-hydroxypropyl)2-methylthiothiophene (17.7 g, 0.094 mol) in dry methylene chloride (100 ml) was added methoxyethoxymethyl chloride (20.6 g, 0.165 mol) followed by N,N,-diisopropylethylamine (21.3 g, 0.165 mol). The mixture was stirred at room temperature overnight. The mixture was washed with water, dried over anhydrous Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo at room temperature to give 24.4 g of amber oil (94% yield). NMR confirmed the structure and mass spectral analysis confirmed the molecular weight at 276.09.

後処理

  1. washThe mixture was washed with water
  2. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo at room temperature

出典と根拠

ORDレコード
ord-8423d97c6b3a4903b61957a607ae8d36
出典データセット
uspto-grants-1990_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04929637

反応ノート

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