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Sodium Chloride → Ethyl 2-hydroxy-5-[(4-chlorosulfonylphenyl]ethynyl]benzoate

HRID 1653918
ノート
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反応式

HRID 1653918 の反応式
[K].[OH:2][C:3]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]#[C:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([S:22]([OH:25])(=O)=[O:23])=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:10][C:4]=1[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6].CN(C)C=O.S(Cl)([Cl:33])=O.[Cl-].[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1>[OH:2][C:3]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]#[C:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([S:22]([Cl:33])(=[O:25])=[O:23])=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:10][C:4]=1[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 6228DimethylformamideHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 86747767Ethyl 2-hydroxy-5-[(4-sulfophenyl]ethynyl]benzoate potassium salt

生成物 1

HCID 19423376Ethyl 2-hydroxy-5-[(4-chlorosulfonylphenyl]ethynyl]benzoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140
Toluene
溶媒

実験手順

Ethyl 2-hydroxy-5-[(4-sulfophenyl]ethynyl]benzoate potassium salt (19 g, 50 mmol) was suspended in toluene (100 ml). Dimethylformamide (1 ml) and thionyl chloride (12 g) were added and the suspension was refluxed for 1 h. The reaction mixture was added to a nearly saturated sodium chloride solution and the precipitated oil was extracted with toluene. The solution was dried and taken to dryness. The product was sufficiently pure for the next step. Yield 16 g, 88%.

後処理

  1. temperaturethe suspension was refluxed for 1 h
  2. extractionthe precipitated oil was extracted with toluene
  3. customThe solution was dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-b26af75c90954225bd807c1194d539bb
出典データセット
uspto-grants-1995_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05403930

反応ノート

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