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Acetonitrile → HCID 22504370、化合物

HRID 1654127
ノート
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反応式

HRID 1654127 の反応式
Br[C:2]1[O:6][C:5]([C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[CH:4][CH:3]=1.C(#N)C.[C:15]([Si:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])#[CH:16].P([O-])(O)(O)=O.[Na+]>[Cu](I)I.C(N(CC)CC)C>[CH3:18][Si:17]([C:15]#[C:16][C:2]1[O:6][C:5]([C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[CH:4][CH:3]=1)([CH3:20])[CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6342AcetonitrileHCID 66111TrimethylsilylacetyleneHCID 345282Ethyl 5-bromofuran-2-carboxylateHCID 23672064Monosodium phosphate

生成物 1

HCID 22504370HCID 22504370、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 83717Copper iodide触媒
HCID 8471
Triethylamine
溶媒

実験手順

A solution of 5 g of the product of Stage A, 15 ml of acetonitrile, 15 ml of triethylamine, 4.5 ml of ethynyltrimethylsilane, 170 mg of (triphenylphosphine)palladium chloride and 30 mg of copper iodide was heated at 40° C. for 2 and a half hours and then allowed to return to room temperature and was poured into an aqueous sodium dihydrogenphosphate solution. The mixture was extracted with ethyl acetate and the extract was washed with water and dried. The solvent was evaporated to obtain after chromatography on silica (eluent: 95/5 hexane/ethyl acetate) 4.75 g of the expected product.

後処理

  1. customto return to room temperature
  2. extractionThe mixture was extracted with ethyl acetate
  3. washthe extract was washed with water
  4. customdried
  5. customThe solvent was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9c9e74152e1d4572aa7f5f20a5e36702
出典データセット
uspto-grants-1995_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05405865

反応ノート

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