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Acetic Acid → HCID 178478115、化合物

HRID 1655355
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反応式

HRID 1655355 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:15]=[CH:16][CH:17]=1)[CH2:5][O:6][C:7]1[CH:14]=[CH:13][C:10]([C:11]#[N:12])=[CH:9][CH:8]=1.[N-:18]=[N+:19]=[N-:20].[Na+].C(O)(=O)C>C(O)CCC>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:15]=[CH:16][CH:17]=1)[CH2:5][O:6][C:7]1[CH:14]=[CH:13][C:10]([C:11]2[NH:20][N:19]=[N:18][N:12]=2)=[CH:9][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic Acid2 回HCID 33557Sodium Azide2 回HCID 3402182HCID 3402182、化合物

生成物 1

HCID 178478115HCID 178478115、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒2 回

実験手順

To a solution of 5×10-2 mole of 4-(3-chloro benzyloxy) benzonitrile in 20 ml of butanol are added 6.6×10-2 mole of sodium azide and 6.6×10-2 of acetic acid. Then the reaction mixture is heated to reflux for four days. 1 g of sodium azide, 2 g of acetic acid and 10 ml of butanol are added and the medium is again heated for two days at reflux. After concentrating by evaporating the solvent, the residue is taken up in 20 ml of 10% aqueous NaOH. After filtration, the aqueous phase is extracted with ether. By acidification of the alkaline solution using HCl 2N, the expected compound precipitates and is recrystallized in methanol.

後処理

  1. temperatureThen the reaction mixture is heated
  2. temperatureto reflux for four days
  3. temperaturethe medium is again heated for two days
  4. temperatureat reflux
  5. concentrationAfter concentrating
  6. customby evaporating the solvent
  7. filtrationAfter filtration
  8. extractionthe aqueous phase is extracted with ether
  9. customthe expected compound precipitates
  10. customis recrystallized in methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-ac7acdd1480f43c9a2a9a811baf5f47a
出典データセット
uspto-grants-1993_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05250551

反応ノート

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