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Water → 6-nitro-2,2-dimethyl-3-bromomethyl-2H-1-benzopyran

HRID 1655379
ノート
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反応式

HRID 1655379 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]2[O:12][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[C:10]([CH3:15])=[CH:9][C:8]=2[CH:16]=1)([O-:3])=[O:2].[Br:17]N1C(=O)CCC1=O.O>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl.C(OOC(=O)C1C=CC=CC=1)(=O)C1C=CC=CC=1>[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]2[O:12][C:11]([CH3:13])([CH3:14])[C:10]([CH2:15][Br:17])=[CH:9][C:8]=2[CH:16]=1)([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 67184N-bromobutanimideHCID 157118816-nitro-2,2,3-trimethyl-2H-1-benzopyran

生成物 1

HCID 193871046-nitro-2,2-dimethyl-3-bromomethyl-2H-1-benzopyran収率 90.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 7187Benzoyl Peroxide触媒HCID 5943
Carbon Tetrachloride
溶媒

実験手順

A solution of 6-nitro-2,2,3-trimethyl-2H-1-benzopyran (33.0 g, 0.151 mol) and benzoyl peroxide (0.020 g) in carbon tetrachloride (330 ml) were heated to 50° C. and N-bromo succinimide (26.8 g, 0.15 mol) was added. The mixture was heated at reflux for eighteen hours and then water and aqueous ferrous sulfate were added. The organic phase was separated and evaporated under reduced pressure, and the residue washed with pentane to give 40.45 g of 6-nitro-2,2-dimethyl-3-bromomethyl-2H-1-benzopyran, m.p. 107° C.

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureat reflux for eighteen hours
  3. customThe organic phase was separated
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. washthe residue washed with pentane

出典と根拠

ORDレコード
ord-0177d5e9f7754025a1efad15ead288ac
出典データセット
uspto-grants-1993_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05250547

反応ノート

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