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Triphenylphosphine → HCID 19789980、化合物

HRID 1656023
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反応式

HRID 1656023 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([F:15])[CH:10]=2)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[OH:16].[Cl:17][C:18]1[CH:25]=[CH:24][C:21]([CH2:22]O)=[CH:20][CH:19]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>O1CCCC1>[Cl:17][C:18]1[CH:25]=[CH:24][C:21]([CH2:22][O:16][C:3]2[CH:4]=[CH:5][C:6]([O:8][C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([F:15])[CH:10]=3)=[CH:7][C:2]=2[Cl:1])=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 133974-Chlorobenzyl alcoholHCID 19789982HCID 19789982、化合物

生成物 1

HCID 19789980HCID 19789980、化合物収率 62%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 0.88 g of 2-chloro-4-(3-fluorophenoxy)phenol, 0.54 g of p-chlorobenzyl alcohol, 1.01 g of triphenylphosphine, 0.65 g of diethylazadicarboxylate and 90 ml of tetrahydrofuran was stirred at room temperature. After 48 hours, the reaction mixture was concentrated, and 50 ml of diethyl ether was added thereto. The precipitates were removed by filtration, and the filtrate was concentrated. The residue was subjected to silica gel chromatography to give 0.83 g of 4-chloro-1-[2-chloro-4-(3-fluorophenoxy)phenoxy]methylbenzene. Yield, 62%. m.p., 47.3° C.

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated
  2. addition50 ml of diethyl ether was added
  3. customThe precipitates were removed by filtration
  4. concentrationthe filtrate was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-cab897fe987d463181f4d0671b04d049
出典データセット
uspto-grants-1993_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05252610

反応ノート

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