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Methanol → HCID 19788063、化合物

HRID 1656389
ノート
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反応式

HRID 1656389 の反応式
[CH2:1]([O:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[C:11]1[NH:16][C:15](=[O:17])[C:14]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:13][CH:12]=1)[CH2:2][CH3:3].[CH3:21]O>S(=O)(=O)(O)O.C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:1]([O:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[C:11]1[NH:16][C:15](=[O:17])[C:14]([C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])=[CH:13][CH:12]=1)[CH2:2][CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 887MethanolHCID 18404754HCID 18404754、化合物

生成物 1

HCID 19788063HCID 19788063、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1118Sulfuric Acid触媒HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

A stirred mixture of 6-(2-propoxyphenyl)-1,2-dihydro-2-oxopyridine-3-carboxylic acid, (0.9 g) dry methanol (30 ml) and 3 drops of concentrated sulphuric acid was heated under reflux for ca 24 hours. The cooled mixture was evaporated to yield a pale yellow solid which was dissolved in chloroform, extracted with dilute aqueous potassium carbonate (2×10 ml), washed with water and brine, dried (magnesium sulphate) and evaporated to yield a yellow solid, 0.8 g, m.p. 126°-7° C. This was recrystallised from aqueous methanol (20 ml) to yield the pure title compound, 0.65 g, m.p. 126.5°-127.5° C.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for ca 24 hours
  3. customThe cooled mixture was evaporated
  4. customto yield a pale yellow solid which
  5. extractionextracted with dilute aqueous potassium carbonate (2×10 ml)
  6. washwashed with water and brine
  7. dry with materialdried (magnesium sulphate)
  8. customevaporated
  9. customto yield a yellow solid, 0.8 g, m.p. 126°-7° C
  10. customThis was recrystallised from aqueous methanol (20 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-080b64f880854efa907e24d3cecf87c2
出典データセット
uspto-grants-1993_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05254571

反応ノート

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