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Potassium Hydroxide → HCID 18980957、化合物

HRID 1657158
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反応式

HRID 1657158 の反応式
[F:1][C:2]([F:32])([F:31])[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([NH:10][C:11]([N:13]2[CH2:17][CH:16]([N:18]([CH3:23])[C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])[C:15]([C:24]3[CH:29]=[CH:28][C:27]([OH:30])=[CH:26][CH:25]=3)=[N:14]2)=[O:12])=[CH:6][CH:5]=1.[OH-].[K+].I[CH2:36][CH2:37][CH3:38]>CS(C)=O.C(OCC)C.O>[F:32][C:2]([F:1])([F:31])[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([NH:10][C:11]([N:13]2[CH2:17][CH:16]([N:18]([CH3:23])[C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])[C:15]([C:24]3[CH:29]=[CH:28][C:27]([O:30][CH2:36][CH2:37][CH3:38])=[CH:26][CH:25]=3)=[N:14]2)=[O:12])=[CH:6][CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 336431-IodopropaneHCID 135703328HCID 135703328、化合物

生成物 1

HCID 18980957HCID 18980957、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒HCID 962Water溶媒
HCID 3283
Diethyl Ether
溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To 1.0 g (2.2 mmole) of N-(4-trifluoromethoxyphenyl)-3-(4-hydroxyphenyl)-4-(N-methyl-N-(methoxycarbonyl)amino)-4,5-dihydro-1H-pyrazole-1-carboxamide dissolved in 7.5 ml of dimethylsulfoxide was added 0.35 g (2.8 mmole) of 45% aqueous potassium hydroxide and 1.02 g (6.0 mmole) of 1-iodopropane. The mixture was warmed to 50° C. for 30 minutes and diluted with diethyl ether and water. The organic layer was washed with brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, concentrated in vacuo, and chromatographed over silica gel using hexane and diethyl ether to yield the expected compound, a white solid, mp 153°-155° C.

後処理

  1. washThe organic layer was washed with brine
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customchromatographed over silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-e9a1418176de4f9085e8dfb62a8f17a1
出典データセット
uspto-grants-1993_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05256670

反応ノート

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