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Sodium → 2-(2,4,6-trimethylphenylmethylthio)pyridine N-oxide

HRID 1657331
ノート
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反応式

HRID 1657331 の反応式
[SH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N+:3]=1[O-:8].[Na].Cl[CH2:11][C:12]1[CH:20]=[C:18]([CH3:19])[CH:17]=[C:15]([CH3:16])[C:13]=1[CH3:14]>C(O)C>[CH3:11][C:12]1[CH:20]=[C:18]([CH3:19])[CH:17]=[C:15]([CH3:16])[C:13]=1[CH2:14][S:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N+:3]=1[O-:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5360545SodiumHCID 223236781-(Chloromethyl)-2,3,5-trimethylbenzeneHCID 178526253HCID 178526253、化合物

生成物 1

HCID 220547812-(2,4,6-trimethylphenylmethylthio)pyridine N-oxide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 17 gms (0.05 mole) 2-mercaptopyridine N-oxide, sodium salt (40% aqueous solution) and 8.5 gms (0.05 mole) α 2 chloroisodurene in 50 ml of ethanol is brought to reflux for 15 minutes. The volatiles are removed and the residue extracted with 150 ml of boiling chloroform, filtered and dried over sodium sulfate. Evaporation and trituration of the residue with a few drops of acetone induced crystallization. A yield of 11.5 gms of 2-(2,4,6-trimethylphenylmethylthio)pyridine N-oxide is obtained. Melting point 137° - 138°C. Structure confirmed by IR and NMR.

後処理

  1. temperatureto reflux for 15 minutes
  2. customThe volatiles are removed
  3. extractionthe residue extracted with 150 ml of boiling chloroform
  4. filtrationfiltered
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customEvaporation and trituration of the residue with a few drops of acetone
  7. customcrystallization

出典と根拠

ORDレコード
ord-7fa0ddf893044b9ea3298008acafb611
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03960542

反応ノート

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