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Carbon Dioxide → HCID 86733537、化合物

HRID 1658023
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反応式

HRID 1658023 の反応式
[NH2:1][CH:2]([P:16]([O:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)([O:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1)=[O:17])[C:3]([O:5][CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:9][CH:8]=1)=[O:4].[SH2:32].[C:33](=O)=O>>[CH:33]([NH:1][CH:2]([P:16]([O:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1)([O:25][C:26]1[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=1)=[O:17])[C:3]([O:5][CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:9][CH:8]=1)=[O:4])=[S:32]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 280Carbon DioxideHCID 402Hydrogen SulfideHCID 54227761HCID 54227761、化合物

生成物 1

HCID 86733537HCID 86733537、化合物

実験手順

A mixture of p-nitrobenzyl α-amino-diphenylphosphonoacetate (5.0 g), ethyl thionoformate (5 ml), and hydrogen sulfide (5 ml) in a sealed thick-walled tube is left standing overnight at room temperature. The tube is cooled in dry-ice and the seal removed. A boiling chip is placed in the solution and it is allowed to slowly come to room temperature. Nitrogen is bubbled in to remove final traces of hydrogen sulfide. The residue is dissolved in methylene chloride, filtered, and evaporated under reduced pressure. Chromatography of the residue on silica gel gives p-nitrobenzyl α-thioformamido-diphenylphosphonoacetate.

後処理

wait
is left
  • customthe seal removed
  • customto slowly come to room temperature
  • customNitrogen is bubbled in
  • customto remove final traces of hydrogen sulfide
  • dissolutionThe residue is dissolved in methylene chloride
  • filtrationfiltered
  • customevaporated under reduced pressure
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-f8ac047c48f84f53b81405a18b76f723
    出典データセット
    uspto-grants-1976_06
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US03962224

    反応ノート

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