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Acetone → HCID 12223714、化合物

HRID 1658060
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反応式

HRID 1658060 の反応式
[F:1][C:2]([F:23])([F:22])[C:3]1[CH:16]=[CH:15][C:14]2[S:13][C:12]3[C:7]4=[C:8]([C:17](=[O:21])[NH:18][C:19](=[S:20])[N:6]4[C:5]=2[CH:4]=1)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=3.[OH-].[K+].[CH3:26]C(C)=O.CI>O>[CH3:26][S:20][C:19]1[N:6]2[C:7]3[C:12]([S:13][C:14]4[CH:15]=[CH:16][C:3]([C:2]([F:1])([F:22])[F:23])=[CH:4][C:5]=42)=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=3[C:17](=[O:21])[N:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 180AcetoneHCID 6328Methyl iodideHCID 14797Potassium HydroxideHCID 12223713HCID 12223713、化合物

生成物 1

HCID 12223714HCID 12223714、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

10-Trifluoromethyl-1H-pyrimido[5,4,3-kl]phenothiazine-3-one-1(2H)-thione (53.6 g., 0.152 mol.) was added to a stirred solution of 8.95 g. (0.160 mol.) of potassium hydroxide in 1680 ml. of acetone and 720 ml. of water. After all the solid had dissolved and a clear yellow solution formed, 22.8 g. (10 ml., 0.160 mol.) of methyl iodide was added in one portion. The reaction mixture was stirred at 25° for 18 hours, diluted with 1000 ml. of water and chilled in an ice-bath for several hours. The resulting light yellow solid was collected by filtration and washed with water to give 1-methylmercapto-10-trifluoromethyl-3H-pyrimido[5,4,3-kl]phenothiazine-3-one, m.p. 229°-231° (ethanol).

後処理

  1. dissolutionAfter all the solid had dissolved
  2. customa clear yellow solution formed
  3. additiondiluted with 1000 ml
  4. filtrationThe resulting light yellow solid was collected by filtration
  5. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-4e2b4c933d614fffae55a6cf8bf5b2ad
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03962438

反応ノート

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