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Sulfuric Acid → 4-Phenyl-1,3,4,6,7,8-hexahydro-2H-pyrimido[1,2-a]pyrimidine

HRID 1658269
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反応式

HRID 1658269 の反応式
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][N:3]=[C:2]1[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH:10](O)[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1.S(=O)(=O)(O)O.[OH-].[Na+]>>[C:11]1([CH:10]2[N:3]3[CH2:4][CH2:5][CH2:6][N:1]=[C:2]3[NH:7][CH2:8][CH2:9]2)[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 21510116HCID 21510116、化合物

生成物 1

HCID 215101174-Phenyl-1,3,4,6,7,8-hexahydro-2H-pyrimido[1,2-a]pyrimidine

実験手順

A mixture of 2 parts of α-[2-(1,4,5,6-tetrahydro-2-pyrimidinylamino)ethyl]benzylalcohol and 27 parts of sulfuric acid 80% is stirred for 2 hours at room temperature. The reaction mixture is poured onto crushed ice and the whole is alkalized with sodium hydroxide solution. The product is extracted with toluene. The organic layer is separated, dried, filtered and evaporated. The solid residue is crystallized from acetone, yielding 3,4,6,7,8,9-hexahydro-6-phenyl-2H-pyrimido-[1,2-a]pyrimidine, m.p. 177°-179°C.

後処理

  1. addition
The reaction mixture is poured
  • customonto crushed ice
  • extractionThe product is extracted with toluene
  • customThe organic layer is separated
  • customdried
  • filtrationfiltered
  • customevaporated
  • customThe solid residue is crystallized from acetone
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-69225a11ac464ea9bd26cafbcfff2208
    出典データセット
    uspto-grants-1976_06
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US03963718

    反応ノート

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