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HCID 178469258、化合物 → HCID 178469256、化合物

HRID 1658524
ノート
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反応式

HRID 1658524 の反応式
[CH:1]([NH:5][C:6]1[C:11]([N+:12]([O-])=O)=[C:10]([SH:15])[N:9]=[C:8]([CH3:16])[C:7]=1[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])([CH2:3][CH3:4])[CH3:2]>[Fe].C(O)(=O)C>[NH2:12][C:11]1[C:6]([NH:5][CH:1]([CH2:3][CH3:4])[CH3:2])=[C:7]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[C:8]([CH3:16])=[N:9][C:10]=1[SH:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 178469258HCID 178469258、化合物

生成物 1

HCID 178469256HCID 178469256、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23925Iron触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

6.2 g. of 4-sec.butylamino-6-mercapto-2-methyl-5-nitropyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester are dissolved in 50 ml. of acetic acid. Iron dust is added carefully at reflux temperature until the mixture is colorless. The excess of iron is filtered off and the filtrate is evaporated to dryness. The oily residue is dissolved in 10 ml. of methanol and precipitated by the addition of aqueous ammonia to obtain 5-amino-4-sec.butylamino-6-mercapto-2-methylpyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester, yield 3 g. (53%); m.p. 88°-89° (ethyl acetate).

後処理

  1. temperatureat reflux temperature until the mixture
  2. filtrationThe excess of iron is filtered off
  3. customthe filtrate is evaporated to dryness
  4. dissolutionThe oily residue is dissolved in 10 ml
  5. customof methanol and precipitated by the addition of aqueous ammonia

出典と根拠

ORDレコード
ord-5b50792b90814ca795934a83d214c8ce
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03965108

反応ノート

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