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Water → HCID 70637164、化合物

HRID 1658719
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反応式

HRID 1658719 の反応式
[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3].[C:7]([CH:9]1[CH2:27][CH2:26][N:12]2[C:13]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:14]=3[CH2:15][C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=3[CH:11]2[CH2:10]1)#[N:8].O>CCOCC.C1COCC1>[NH2:8][CH2:7][CH:9]1[CH2:27][CH2:26][N:12]2[C:13]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:14]=3[CH2:15][C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=3[CH:11]2[CH2:10]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 21226445Aluminium lithium hydride2 回HCID 70637584HCID 70637584、化合物

生成物 1

HCID 70637164HCID 70637164、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a suspension of 10 g LiAlH4 in 400 ml of dry ether a solution of 8 g of 2-cyano-1,2,3,4,10,14b-hexahydro-pyridino[1,2-a]-dibenzo[c,f]-azepine (axial) in 300 ml of THF is added. Then the mixture is refluxed for 30 minutes, whereupon it is cooled by means of ice. After that 40 ml of water are added to the mixture carefully so as to hydrolyse the excess of LiAlH4. The resulting precipitate is filtered off after which the filtrate is evaporated.

後処理

  1. additionis added
  2. temperatureThen the mixture is refluxed for 30 minutes, whereupon it
  3. temperatureis cooled by means of ice
  4. filtrationThe resulting precipitate is filtered off after which the filtrate
  5. customis evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8884fb94fc8d456c8a067523bb01c1de
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03966723

反応ノート

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