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Hydrazine hydrate (1:1) → 2-Amino-6-(2-phenoxyethoxy)benzamide

HRID 1659188
ノート
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反応式

HRID 1659188 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([O:12][CH2:13][CH2:14][O:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:5]=1[C:6]#[N:7])([O-])=O.[OH2:22].NN>C(O)C.[Ni]>[NH2:1][C:4]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([O:12][CH2:13][CH2:14][O:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:5]=1[C:6]([NH2:7])=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 122648282-Nitro-6-(2-phenoxyethoxy)benzonitrile

生成物 1

HCID 122648352-Amino-6-(2-phenoxyethoxy)benzamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒2 回HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

The crystallized 2-nitro-6-(2-phenoxyethoxy)benzonitrile (5.82 g, 0.0205 mole) is stirred in 116 ml absolute ethanol at 50°C. and 3.62 ml. (0.0615 mole) 85 per cent hydrazine hydrate is added, followed by small scoops of Raney nickel. The temperature is kept at 50°-60°C. while the Raney nickel is added, and after gas evolution and the exotherm ceases, the mixture is filtered through diatomaceous earth. The filter cake is washed with hot ethanol and the filtrate is concentrated, giving 2.804 g of 2-amino-6-(2-phenoxyethoxy)benzamide m.p. 127°-130°C.

後処理

  1. additionis added
  2. filtrationafter gas evolution and the exotherm ceases, the mixture is filtered through diatomaceous earth
  3. washThe filter cake is washed with hot ethanol
  4. concentrationthe filtrate is concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2533b9cd7ab841b6a91615a0d46734c6
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03966965

反応ノート

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