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5-carboxy-2,3,5,8-tetrahydro-1,3-dioxo-1H-1,2,4-triazolo[1,2-a]pyridazine-2-acetic acid → 5-carboxy2,3,5,6,7,8-hexahydro-1,3-dioxo-1H-1,2,4-triazolo[1,2-a]pyridazine-2-acetic acid

HRID 1660128
ノート
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反応式

HRID 1660128 の反応式
[C:1]([CH:4]1[CH:9]=[CH:8][CH2:7][N:6]2[C:10](=[O:18])[N:11]([CH2:14][C:15]([OH:17])=[O:16])[C:12](=[O:13])[N:5]12)([OH:3])=[O:2]>O1CCOCC1.[Pd]>[C:1]([CH:4]1[CH2:9][CH2:8][CH2:7][N:6]2[C:10](=[O:18])[N:11]([CH2:14][C:15]([OH:17])=[O:16])[C:12](=[O:13])[N:5]12)([OH:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 205575155-carboxy-2,3,5,8-tetrahydro-1,3-dioxo-1H-1,2,4-triazolo[1,2-a]pyridazine-2-acetic acid

生成物 1

HCID 205575025-carboxy2,3,5,6,7,8-hexahydro-1,3-dioxo-1H-1,2,4-triazolo[1,2-a]pyridazine-2-acetic acid収率 67%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

0.75 g of 5-carboxy-2,3,5,8-tetrahydro-1,3-dioxo-1H-1,2,4-triazolo[1,2-a]pyridazine-2-acetic acid was dissolved in 50 ml of dioxan and hydrogenated in the presence of 10% palladium-on-charcoal at room temperature for 3 hours. The catalyst was filtered off and the filtrate was evaporated to give a colourless solid. This solid was recrystallized from acetonitrile to give 0.50 g (67%) of 5-carboxy2,3,5,6,7,8-hexahydro-1,3-dioxo-1H-1,2,4-triazolo[1,2-a]pyridazine-2-acetic acid of melting point 224°-226° C. (from acetonitrile).

後処理

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. customthe filtrate was evaporated
  3. customto give a colourless solid
  4. customThis solid was recrystallized from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-8922cc55752e4b18828b08e029f843f3
出典データセット
uspto-grants-1981_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04307094

反応ノート

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