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Sodium Iodide → 1-(4-(5-Fluoro-2,3-dihydrospiro[indene-1,3'-pyrrolidine]-1'-yl)butyl)-5-(thiophen-2-yl)pyrimidine-2,4(1h,3h)-dione hydrochloride

HRID 1661078
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反応式

HRID 1661078 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][N:6]1[CH:11]=[C:10]([C:12]2[S:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)[C:9](=[O:17])[NH:8][C:7]1=[O:18].Cl.[F:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]2[C:31](=[CH:32][CH:33]=1)[C:26]1([CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27]1)[CH2:25][CH2:24]2.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[Na+]>O.CN1C(=O)CCC1>[ClH:1].[F:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]2[C:31](=[CH:32][CH:33]=1)[C:26]1([CH2:30][CH2:29][N:28]([CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][N:6]3[CH:11]=[C:10]([C:12]4[S:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=4)[C:9](=[O:17])[NH:8][C:7]3=[O:18])[CH2:27]1)[CH2:25][CH2:24]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 592339261-(4-chlorobutyl)-5-(thiophen-2-yl)pyrimidine-2,4(1H,3H)-dioneHCID 674294815-Fluoro-2,3-dihydrospiro[indene-1,3'-pyrrolidine]hydrochloride salt

生成物 1

HCID 674283101-(4-(5-Fluoro-2,3-dihydrospiro[indene-1,3'-pyrrolidine]-1'-yl)butyl)-5-(thiophen-2-yl)pyrimidine-2,4(1h,3h)-dione hydrochloride
収率 84%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A mixture of 1-(4-chlorobutyl)-5-(thiophen-2-yl)pyrimidine-2,4(1H,3H)-dione (Prep23, 50 mg, 0.18 mmol), 5-fluoro-2,3-dihydrospiro[indene-1,3′-pyrrolidine]hydrochloride salt (Prep14, 50 mg, 0.26 mmol), potassium carbonate (108 mg, 0.78 mmol), sodium iodide (108 mg, 0.72 mmol) and NMP (1 ml) was stirred at 70° C. overnight. The mixture was then diluted with water and extracted with ethyl acetate. The EA phase was evaporated and the crude purified by preparative TLC to give the free base of the title compound (72 mg). The compound was purified by preparative HPLC and treated with a 1N solution of HCl-ether and freeze-dried to give the title compound (30 mg, y=35%).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. customThe EA phase was evaporated
  3. customthe crude purified by preparative TLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-566d3ed1310d493cab32b7a8ecfc67f9
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08030322B2

反応ノート

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