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Trifluoroacetic acid → Trifluoroacetic acid

HRID 1662828
ノート
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反応式

HRID 1662828 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([S:14]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([NH:23][C:24]3[N:29]=[CH:28][C:27]([NH:30][C:31](=[O:50])[C:32]4[CH:37]=[C:36]([NH:38][C:39](=[O:48])[C:40]5[CH:45]=[CH:44][C:43]([O:46][CH3:47])=[CH:42][CH:41]=5)[CH:35]=[CH:34][C:33]=4[Cl:49])=[CH:26][N:25]=3)=[CH:19][CH:18]=2)(=[O:16])=[O:15])[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.[C:51]([OH:57])([C:53]([F:56])([F:55])[F:54])=[O:52]>C(Cl)Cl>[Cl:49][C:33]1[CH:34]=[CH:35][C:36]([NH:38][C:39](=[O:48])[C:40]2[CH:41]=[CH:42][C:43]([O:46][CH3:47])=[CH:44][CH:45]=2)=[CH:37][C:32]=1[C:31]([NH:30][C:27]1[CH:26]=[N:25][C:24]([NH:23][C:20]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([S:14]([CH:11]3[CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9][CH2:10]3)(=[O:15])=[O:16])=[CH:22][CH:21]=2)=[N:29][CH:28]=1)=[O:50].[C:51]([OH:57])([C:53]([F:56])([F:55])[F:54])=[O:52]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 596527184-(4-{5-[2-Chloro-5-(4-Methoxy-Benzoylamino)-Benzoylamino]-Pyrimidin-2-ylamino}-Benzenesulfonyl)-Piperidine-1-Carboxylic Acid tert-Butyl Ester

生成物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acid収率 99%HCID 249607312-Chloro-5-(4-Methoxy-Benzoylamino)-N-{2-[4-(Piperidine-4-Sulfonyl)-Phenylamino]-Pyrimidin-5-yl}-Benzamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

A stirred suspension of intermediate 28 (Example 41) (0.075 g, 0.104 mmol) in DCM (8 mL) was treated with TFA (0.200 mL) and stirred for 18 h. Solvents were then removed yielding desired product as TFA salt (0.064 g, 99%). 1H NMR (DMSO-d6): δ 1.64-1.70 (m, 2H), 2.01-2.04 (m, 2H), 2.86-2.88 (m, 2H), 3.44-3.48 (m, 1H), 3.84 (s, 3H), 7.08 (d, J=8.8 Hz, 2H), 7.56 (d, J=8.9 Hz, 1H), 7.74 (d, J=8.8 Hz, 2H), 7.90 (dd, J=8.7 Hz, J=2.5 Hz, 1H), 7.98 (d, J=8.9 Hz, 2H), 8.05 (d, J=8.8 Hz, 2H), 8.23 (d, J=2.5 Hz, 1H), 8.24 (br s, 1H), 8.68 (br s, 1H), 8.90 (s, 2H), 10.37 (s, 1H), 10.39 (s, 1H), 10.78 (s, 1H).

後処理

  1. customSolvents were then removed

出典と根拠

ORDレコード
ord-ee319e62a7604135a2810b691dc560f8
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08030487B2

反応ノート

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