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Water → HCID 57875813、化合物

HRID 1665645
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反応式

HRID 1665645 の反応式
O[Li].O.C([O:6][C:7](=[O:28])[CH2:8][C:9](=[O:27])[N:10]1[CH2:15][CH2:14][N:13]([C:16](=[O:26])[C:17]2[CH:22]=[C:21]([F:23])[C:20]([F:24])=[C:19]([F:25])[CH:18]=2)[CH2:12][CH2:11]1)C.C1COCC1.O>CO>[O:27]=[C:9]([N:10]1[CH2:15][CH2:14][N:13]([C:16](=[O:26])[C:17]2[CH:22]=[C:21]([F:23])[C:20]([F:24])=[C:19]([F:25])[CH:18]=2)[CH2:12][CH2:11]1)[CH2:8][C:7]([OH:28])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8028TetrahydrofuranHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 57875808HCID 57875808、化合物

生成物 1

HCID 57875813HCID 57875813、化合物収率 63.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

LiOH.H2O (93 mg, 2.2 mmol) was added to a solution of 3-oxo-3-[4-(3,4,5-trifluoro-benzoyl)-piperazin-1-yl]-propionic acid ethyl ester (400 mg, 1.1 mmol) in a mixture of methanol (2 mL), THF (5 mL) and H2O (2 mL). The resulting mixture was stirred for 2 hours at room temperature. The mixture was then concentrated and the residue was diluted with water, washed with diethyl ether and acidified with concentrated HCl. The residue was extracted with ethyl acetate and concentrated to afford 230 mg (62%) of 3-oxo-3-[4-(3,4,5-trifluoro-benzoyl)-piperazin-1-yl]-propionic acid. LCMS: 331.09 (M+1)+, 90.2%, 1H NMR: (CDCl3): δ 7.0 (t, 2H), 3.7 (s, 4H), 3.5 (m, 6H).

後処理

  1. concentrationThe mixture was then concentrated
  2. additionthe residue was diluted with water
  3. washwashed with diethyl ether
  4. extractionThe residue was extracted with ethyl acetate
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-d9d4fb1e4bf34e538cfa0af23fdcfe6e
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08039463B2

反応ノート

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