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1,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochloride → HCID 67416494、化合物

HRID 1667512
ノート
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反応式

HRID 1667512 の反応式
Cl.[CH2:2]([O:4][CH2:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([NH2:21])[C:9]([CH3:20])=[C:10]([NH:12][CH2:13][CH2:14][N:15]2[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]2)[CH:11]=1)[CH3:3].[Cl:22][C:23]1[C:32]2[C:27](=[CH:28][C:29]([C:33]([OH:35])=[O:34])=[CH:30][CH:31]=2)[C:26](=[O:36])[NH:25][N:24]=1.ClC1C2C(=CC=C(C(O)=O)C=2)C(=O)NN=1.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.O.ON1C2C=CC=CC=2N=N1>CN(C=O)C.CCN(CC)CC>[CH:33]([OH:35])=[O:34].[CH2:2]([O:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([NH:12][CH2:13][CH2:14][N:15]2[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19]2)[C:9]([CH3:20])=[C:8]([NH:21][C:33]([C:29]2[CH:28]=[C:27]3[C:32](=[CH:31][CH:30]=2)[C:23]([Cl:22])=[N:24][NH:25][C:26]3=[O:36])=[O:34])[CH:7]=1)[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 27960291-Hydroxybenzotriazole hydrateHCID 67416453HCID 67416453、化合物HCID 67417448HCID 67417448、化合物HCID 67417752HCID 67417752、化合物

生成物 1

HCID 67416494HCID 67416494、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

A mixture of 5-ethoxymethyl-2-methyl-N-(2-pyrrolidin-1-yl-ethyl)-benzene-1,3-diamine hydrochloride (430 mg, 1.55 mmol), 1-chloro-4-oxo-3,4-dihydro-phthalazine-6-carboxylic acid and 4-chloro-1-oxo-1,2-dihydro-phthalazine-6-carboxylic acid (331 mg, 1.476 mmol), N-(3-dimethylaminopropyl)-N′-ethylcarbodiimide hydrochloride (863 mg, 4.50 mmol), NEt3 (0.82 mL, 5.904), 1-hydroxybenzotriazole hydrate (259 mg, 1.919 mmol) and anhydrous DMF was stirred at room temperature for 2.5 h. The reaction mixture was filtered through celite, rinsed with CH2Cl2 and concentrated. Preparatory HPLC afforded 1-chloro-4-oxo-3,4-dihydro-phthalazine-6-carboxylic acid [5-ethoxymethyl-2-methyl-3-(2-pyrrolidin-1-yl-ethylamino)-phenyl]-amide formic acid salt (72 mg) as an orange solid.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered through celite
  2. washrinsed with CH2Cl2
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b563e50ce6404f99aea665606cc7ad8b
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08044041B2

反応ノート

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