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Potassium thiocyanate → 2-Oxo-2-[3-(trifluoromethyl)phenyl]ethyl thiocyanate

HRID 1667669
ノート
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反応式

HRID 1667669 の反応式
Br[CH2:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[CH:6]=1)=[O:4].[S-:15][C:16]#[N:17].[K+]>C(O)C>[S:15]([CH2:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[CH:6]=1)=[O:4])[C:16]#[N:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 516872Potassium thiocyanateHCID 27783862-Bromo-1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]ethan-1-one

生成物 1

HCID 862452532-Oxo-2-[3-(trifluoromethyl)phenyl]ethyl thiocyanate収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 10.17 g (36.83 mmole) of 2-bromo-1-(3-trifluoromethyl-phenyl)-ethanone, 4.07 g (41.98 mmole) of potassium thiocyanate and ethanol was heated at reflux for 2 hours. The cooled mixture was concentrated under reduced pressure. The residue was taken up in 225 mL of ethyl acetate, washed three times with 50 mL of water, then 50 mL of brine, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated under reduced pressure to give 8.85 g of 2-thiocyanato-1-(3-trifluoromethyl-phenyl)-ethanone.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 2 hours
  3. concentrationThe cooled mixture was concentrated under reduced pressure
  4. washwashed three times with 50 mL of water
  5. dry with material50 mL of brine, dried over anhydrous sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-466333d98a5a42f2bc4e140cf90f86fd
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08044213B2

反応ノート

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