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Water → Tert-butyl (6-iodoimidazo[1,2-b]pyridazin-2-yl)carbamate

HRID 1667802
ノート
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反応式

HRID 1667802 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:3]=[N:4][C:5]([I:8])=[CH:6][CH:7]=1.Cl[CH2:10][C:11]([NH:13][C:14](=[O:20])[O:15][C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])=O.P([O-])([O-])(O)=O.[Na+].[Na+].O>CN(C)C(=O)C>[I:8][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:2]2[N:3]([CH:10]=[C:11]([NH:13][C:14](=[O:20])[O:15][C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])[N:1]=2)[N:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 24203Sodium Phosphate, DibasicHCID 108678346-Iodopyridazin-3-amineHCID 14221822tert-Butyl (2-chloroacetyl)carbamate

生成物 1

HCID 46941915Tert-butyl (6-iodoimidazo[1,2-b]pyridazin-2-yl)carbamate収率 63%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 31374
Dimethylacetamide
溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

To a solution of 3-amino-6-iodopyridazine (10.0 g, 45.2 mmol) in N,N-dimethylacetamide (100 mL) were added tert-butyl (chloroacetyl)carbamate (14.0 g, 72.4 mmol) and disodium hydrogenphosphate (16.1 g, 113 mmol), and the mixture was stirred at 120° C. for 3 hr. After cooling the mixture to room temperature, water (400 mL) was added to the mixture, and the precipitated crystals were filtrated, and washed with acetonitrile and petroleum ether to give the title compound (10.2 g, 63%) as a green powder.

後処理

  1. temperatureAfter cooling the mixture to room temperature
  2. filtrationthe precipitated crystals were filtrated
  3. washwashed with acetonitrile and petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-aa5d0997e61b4d249e11e4324f9a7d5e
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08044049B2

反応ノート

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