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Acetyl chloride → N-(4-{2-[6-(4-chlorophenyl)-4-oxothieno[3,2-d]pyrimidin-3(4H)-yl]ethyl}benzyl)-N-methylacetamide

HRID 1668385
ノート
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反応式

HRID 1668385 の反応式
Cl.Cl.[Cl:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]2[S:18]C3C(=O)[N:15]([CH2:20][CH2:21][C:22]4[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH2:28][NH:29][CH3:30])=[CH:24][CH:23]=4)[CH:14]=[N:13][C:12]=3[CH:11]=2)=[CH:6][CH:5]=1.[C:31](Cl)(=[O:33])[CH3:32].C(N(CC)CC)C.[O:42]1CC[CH2:44][CH2:43]1>C(OCC)(=O)C>[Cl:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([C:10]2[S:18][C:32]3[C:31](=[O:33])[N:15]([CH2:20][CH2:21][C:22]4[CH:23]=[CH:24][C:25]([CH2:28][N:29]([CH3:30])[C:43](=[O:42])[CH3:44])=[CH:26][CH:27]=4)[CH:14]=[N:13][C:12]=3[CH:11]=2)=[CH:8][CH:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 8471TriethylamineHCID 673596986-(4-chlorophenyl)-3-(2-{4-[(methylamino)methyl]phenyl}ethyl)thieno[3,2-d]pyrimidin-4(3H)-one dihydrochloride

生成物 1

HCID 11949664N-(4-{2-[6-(4-chlorophenyl)-4-oxothieno[3,2-d]pyrimidin-3(4H)-yl]ethyl}benzyl)-N-methylacetamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of the compound (85 mg) obtained in Example 4, acetyl chloride (18 mg), triethylamine (53 mg) and tetrahydrofuran (2 ml) was stirred at 60° C. for 3 hr. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate, washed with water and saturated brine, dried over anhydrous sodium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue was recrystallized from ethyl acetate-hexane (2:1, volume ratio) to give the title compound (60 mg) as a colorless powder.

後処理

  1. washwashed with water and saturated brine
  2. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate-hexane (2:1, volume ratio)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f053d80eab6c4e918624ace0c47e9642
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07989445B2

反応ノート

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