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Succinic Acid → 7-Chloro-6-[2-(cyclopropylmethyl-amino)-thiazol-5-ylthiomethyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine Succinate

HRID 1670569
ノート
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反応式

HRID 1670569 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[CH2:6][CH2:7][NH:8][CH2:9][CH2:10][C:4]=2[C:3]=1[CH2:13][S:14][C:15]1[S:19][C:18]([NH:20][CH2:21][CH:22]2[CH2:24][CH2:23]2)=[N:17][CH:16]=1.[C:25]([OH:32])(=[O:31])[CH2:26][CH2:27][C:28]([OH:30])=[O:29]>C(O)C>[C:25]([OH:32])(=[O:31])[CH2:26][CH2:27][C:28]([OH:30])=[O:29].[Cl:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[CH2:6][CH2:7][NH:8][CH2:9][CH2:10][C:4]=2[C:3]=1[CH2:13][S:14][C:15]1[S:19][C:18]([NH:20][CH2:21][CH:22]2[CH2:24][CH2:23]2)=[N:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1110Succinic AcidHCID 598222607-chloro-6-[2-(cyclopropylmethyl-amino)-thiazol-5-ylthiomethyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine

生成物 1

HCID 866237077-Chloro-6-[2-(cyclopropylmethyl-amino)-thiazol-5-ylthiomethyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine Succinate収率 100.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of 7-chloro-6-[2-(cyclopropylmethyl-amino)-thiazol-5-ylthiomethyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine (0.055 g, 0.144 mmol) in absolute ethanol (5 mL) add succinic acid (0.017 g, 0.144 mmol). After acid dissolves, concentrate the reaction mixture in vacuo. Combine the residue with MTBE, concentrate in vacuo several times and dry under high vacuum at room temperature overnight to obtain the title compound (0.072 g, 100%) as a white foam. MS (ES+) m/z: 380.0 (M+H)+.

後処理

  1. concentrationAfter acid dissolves, concentrate the reaction mixture in vacuo
  2. concentrationconcentrate in vacuo several times
  3. customdry under high vacuum at room temperature overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-3d0a92f055d748a09f0ee0e730e27f26
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07994163B2

反応ノート

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