ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Lithium diisopropylamide → Trifluoro-methanesulfonic acid 3,5-dichloro-4-[1-(4,4-difluoro-cyclohexyl)-2-oxo-pyrrolidin-3-ylmethyl]-phenyl ester

HRID 1672734
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1672734 の反応式
[F:1][C:2]1([F:14])[CH2:7][CH2:6][CH:5]([N:8]2[CH2:12][CH2:11][CH2:10][C:9]2=[O:13])[CH2:4][CH2:3]1.[Li+].CC([N-]C(C)C)C.[Cl:23][C:24]1[CH:25]=[C:26]([O:37][S:38]([C:41]([F:44])([F:43])[F:42])(=[O:40])=[O:39])[CH:27]=[C:28]([Cl:36])[C:29]=1[CH2:30]OS(C)(=O)=O>C1COCC1>[Cl:23][C:24]1[CH:25]=[C:26]([O:37][S:38]([C:41]([F:43])([F:44])[F:42])(=[O:40])=[O:39])[CH:27]=[C:28]([Cl:36])[C:29]=1[CH2:30][CH:10]1[CH2:11][CH2:12][N:8]([CH:5]2[CH2:4][CH2:3][C:2]([F:1])([F:14])[CH2:7][CH2:6]2)[C:9]1=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 2724682Lithium diisopropylamideHCID 57878591HCID 57878591、化合物HCID 86634570Trifluoro-methanesulfonic acid 3,5-dichloro-4-methanesulfonyloxymethyl-phenyl ester

生成物 1

HCID 57878605Trifluoro-methanesulfonic acid 3,5-dichloro-4-[1-(4,4-difluoro-cyclohexyl)-2-oxo-pyrrolidin-3-ylmethyl]-phenyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒
2 回

実験手順

To a solution of 1-(4,4-difluoro-cyclohexyl)-pyrrolidin-2-one (447 mg, 2.2 mmol) in 22 mL dry THF, add 1.76 mL of 2M LDA (1.2 eq.) in THF dropwise at −78° C. Then, add 1.24 g of trifluoro-methanesulfonic acid 3,5-dichloro-4-methanesulfonyloxymethyl-phenyl ester (1.4 eq) at −78° C. Allow the resulting solution to stand at room temp for overnight. Quench the mixture with saturated aqueous NH4Cl and extract with CH2Cl2. Wash the organic layer with water, then brine, and dry over Na2SO4, filter and concentrate. Purify the crude material by chromatography to afford the title compound: mass spectrum (m/z): 376 (M+1).

後処理

  1. customQuench the mixture with saturated aqueous NH4Cl
  2. extractionextract with CH2Cl2
  3. washWash the organic layer with water
  4. dry with materialbrine, and dry over Na2SO4
  5. filtrationfilter
  6. concentrationconcentrate
  7. customPurify the crude material by chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-4077e4a8aafb471c9c02f11db51c5da0
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07998999B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート