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Sodium Hydroxide → HCID 67339697、化合物

HRID 1675080
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反応式

HRID 1675080 の反応式
[F:1][C:2]([F:32])([F:31])[C:3]1[N:7]2[N:8]=[C:9]([N:12]3[CH2:17][CH2:16][CH:15]([C:18]4[C:26]5[C:21](=[CH:22][CH:23]=[C:24]([C:27]([O:29]C)=[O:28])[CH:25]=5)[NH:20][CH:19]=4)[CH2:14][CH2:13]3)[CH:10]=[CH:11][C:6]2=[N:5][N:4]=1.[OH-].[Na+]>CO>[F:32][C:2]([F:1])([F:31])[C:3]1[N:7]2[N:8]=[C:9]([N:12]3[CH2:17][CH2:16][CH:15]([C:18]4[C:26]5[C:21](=[CH:22][CH:23]=[C:24]([C:27]([OH:29])=[O:28])[CH:25]=5)[NH:20][CH:19]=4)[CH2:14][CH2:13]3)[CH:10]=[CH:11][C:6]2=[N:5][N:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 67340259HCID 67340259、化合物

生成物 1

HCID 67339697HCID 67339697、化合物収率 89.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Methyl 3-[1-[3-(trifluoromethyl)-[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazin-6-yl]piperidin-4-yl]-1H-indole-5-carboxylate (3.28 g, 7.38 mmol) and 2M NaOH (10 mL, 7.38 mmol) in methanol (80 mL) were heated under reflux for 40 hours. The resulting solution was concentrated by evaporation, then acidified to pH 2-3 with 2M hydrochloric acid to give a colourless precipitate. The precipitate was collected by filtration, washed sequentially with water, acetonitrile and ether and dried under vacuum to afford 3-[1-[3-(trifluoromethyl)[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazin-6-yl]piperidin-4-yl]-1H-indole-5-carboxylic acid (2.83 g, 89%) as a colourless solid.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 40 hours
  2. concentrationThe resulting solution was concentrated by evaporation
  3. customto give a colourless precipitate
  4. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  5. washwashed sequentially with water, acetonitrile and ether
  6. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-16be4d9ad7c24fcd9b3128553ba51960
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08003649B2

反応ノート

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