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Trifluoroacetic acid → HCID 178499334、化合物

HRID 1675562
ノート
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反応式

HRID 1675562 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[S:6][C:7]([C:33]#[C:34][C:35]([CH3:38])([CH3:37])[CH3:36])=[CH:8][C:9]=1[N:10]([C:24]([C@H:26]1[CH2:31][CH2:30][C@H:29]([CH3:32])[CH2:28][CH2:27]1)=[O:25])[CH:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:13][CH2:12]1)=[O:4].FC(F)(F)C(O)=O>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[S:6][C:7]([C:33]#[C:34][C:35]([CH3:36])([CH3:38])[CH3:37])=[CH:8][C:9]=1[N:10]([C:24]([C@H:26]1[CH2:27][CH2:28][C@H:29]([CH3:32])[CH2:30][CH2:31]1)=[O:25])[CH:11]1[CH2:12][CH2:13][NH:14][CH2:15][CH2:16]1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 178499336HCID 178499336、化合物

生成物 1

HCID 178499334HCID 178499334、化合物収率 125.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

The product from step IV (5.198 g) is dissolved in 30 mL of CH2Cl2 and treated with 20 mL of trifluoroacetic acid. The mixture is stirred at room temperature overnight, then it is evaporated to dryness, obtained residue is redissolved in CH2Cl2 and washed with aqueous NaHCO3 and brine. Organic fraction is separated, dried over Na2SO4, and concentrated to give 5.340 g of crude 5-(3,3-dimethyl-but-1-ynyl)-3-[(trans-4-methyl-cyclohexanecarbonyl)-(piperidin-4-yl)amino]-thiophene-2-carboxylic acid methyl ester.

後処理

  1. customit is evaporated to dryness
  2. customobtained residue
  3. washwashed with aqueous NaHCO3 and brine
  4. customOrganic fraction is separated
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-d6bd82fe5d7e4b0fadf451fe3d465193
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08003685B2

反応ノート

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