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Sodium Acetate Trihydrate → HCID 59540666、化合物

HRID 1677515
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反応式

HRID 1677515 の反応式
[CH3:1][C:2]([CH3:37])([CH2:34][CH:35]=[CH2:36])[C:3]([C:5]1[C:13]2[C:8](=[N:9][CH:10]=[C:11]([C:14]3[CH:19]=[C:18]([O:20][CH3:21])[C:17]([O:22][CH3:23])=[C:16]([O:24][CH3:25])[CH:15]=3)[N:12]=2)[N:7](COCC[Si](C)(C)C)[CH:6]=1)=[O:4].O.O.O.C([O-])(=O)C.[Na+]>ClCCl.FC(F)(F)C(O)=O>[CH3:1][C:2]([CH3:37])([CH2:34][CH:35]=[CH2:36])[C:3]([C:5]1[C:13]2[C:8](=[N:9][CH:10]=[C:11]([C:14]3[CH:19]=[C:18]([O:20][CH3:21])[C:17]([O:22][CH3:23])=[C:16]([O:24][CH3:25])[CH:15]=3)[N:12]=2)[NH:7][CH:6]=1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 23665404Sodium Acetate TrihydrateHCID 595408992,2-dimethyl-1-[2-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)-5-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazin-7-yl]-pent-4-en-1-one

生成物 1

HCID 59540666HCID 59540666、化合物収率 50.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6422Trifluoroacetic acid
溶媒

実験手順

A solution of 2,2-dimethyl-1-[2-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)-5-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazin-7-yl]-pent-4-en-1-one (0.127 g, 0.242 mmol) in 4 mL of dichloromethane and 1 mL of trifluoroacetic acid was stirred for 3 h, then concentrated. The residue was taken up in 2 mL of ethanol (not all dissolves) and treated with sodium acetate trihydrate (0.329 g, 2.42 mmol). The mixture was stirred for 4 d, then concentrated to a residue. Column chromatography (0→5% MeOH/CH2Cl2) afforded 0.048 g (50%) of 2,2-dimethyl-1-[2-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazin-7-yl]-pent-4-en-1-one as a white solid.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. dissolutionall dissolves) and
  3. concentrationconcentrated to a residue

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ba71146db1b4248ad1d377e30e74b37
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08008298B2

反応ノート

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