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Water → HCID 20364450、化合物

HRID 1678845
ノート
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反応式

HRID 1678845 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:9]23[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH:15]=[C:14]2[C:13](=[O:19])[NH:12][C:11](=[O:20])[CH2:10]3)[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[H-].[Na+].S(O[CH2:28][CH2:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][C:33]([CH3:36])=[CH:32][CH:31]=1)(=O)(=O)C.O>CN(C)C=O>[CH3:36][C:33]1[CH:34]=[CH:35][C:30]([CH2:29][CH2:28][N:12]2[C:11](=[O:20])[CH2:10][C:9]3([C:5]4[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=4)[C:14](=[CH:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18]3)[C:13]2=[O:19])=[CH:31][CH:32]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 24758Sodium hydrideHCID 12942077HCID 12942077、化合物HCID 132819714a-(m-Methoxyphenyl)-1,3-diketo-1,2,3,4,4a,5,6,7-octahydroisoquinoline

生成物 1

HCID 20364450HCID 20364450、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

4a-(m-Methoxyphenyl)-1,3-diketo-1,2,3,4,4a,5,6,7-octahydroisoquinoline (6 g) in 75 ml of anhydrous dimethylformamide was added to a 55% suspension of sodium hydride in mineral oil (1.2 g) in 50 ml of dimethylformamide at 70°. The reaction mixture was heated for one hour at 80° and then cooled to 25°. p-Methylphenethyl mesylate (7.0 g) was added and the reaction heated at 70° for 18 hours. It was poured into water and extracted with ether. The residue after evaporation of the ether was chromatographed on 800 g. of Florisil. This yielded 4.4 g, mp 134°-140°; recrystallized from ethanol, mp 149°-151°.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was heated for one hour at 80°
  2. temperaturecooled to 25°
  3. temperaturethe reaction heated at 70° for 18 hours
  4. extractionextracted with ether
  5. customThe residue after evaporation of the ether
  6. customwas chromatographed on 800 g
  7. customrecrystallized from ethanol, mp 149°-151°

出典と根拠

ORDレコード
ord-2dcaeb46f2c8445092c0000f26e8db7e
出典データセット
uspto-grants-1978_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04077954

反応ノート

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