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Ethanol → HCID 23454854、化合物

HRID 1680875
ノート
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反応式

HRID 1680875 の反応式
[CH2:1]1[O:9][C:8]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:10](Cl)[C:11]([CH3:16])([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH3:12])=[CH:4][C:3]=2[O:2]1.Cl(O)(=O)(=O)=O.C(O)C>[H][H].C(OCC)(=O)C.[C].[Pd]>[CH2:1]1[O:9][C:8]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:10][C:11]([CH3:16])([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH3:12])=[CH:4][C:3]=2[O:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 24247Perchloric AcidHCID 234548395-(1-Chloro-2-methyl-2-nitropropyl)-2H-1,3-benzodioxole

生成物 1

HCID 23454854HCID 23454854、化合物収率 89%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 178418390HCID 178418390、化合物触媒HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒
HCID 178418361HCID 178418361、化合物溶媒

実験手順

A mixture of 7.0 g of 1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-1-chloro-2-methyl-2-nitropropane, 7.7 g of 70% perchloric acid, 2.8 g of 10% palladium-carbon and 100 ml of ethanol is shaken at room temperature for 3 hours in hydrogen gas atmosphere under 3 atmospheres. After the reaction, insoluble materials are removed by filtration, and the filtrate is condensed. The residue is dissolved in ethyl acetate, and the solution is washed with water, a saturated sodium bicarbonate solution and a saturated sodium chloride solution, successively. The washed solution is dried and then evaporated to remove solvent. 5.4 g of 1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2-methyl-2-nitropropane are thereby obtained as an oil.

後処理

  1. customAfter the reaction, insoluble materials
  2. customare removed by filtration
  3. customcondensed
  4. washthe solution is washed with water
  5. customThe washed solution is dried
  6. customevaporated
  7. customto remove solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-bfac1b3d2d884b7dbc198abab3a85a5f
出典データセット
uspto-grants-1981_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04276304

反応ノート

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