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Hydrochloric Acid → HCID 86661313、化合物

HRID 1685079
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反応式

HRID 1685079 の反応式
CP(C)C.[N:5]([CH2:8][C:9]1[N:10]=[C:11]([NH:14][C:15]([NH:17][CH2:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([F:25])[CH:20]=2)=[O:16])[S:12][CH:13]=1)=[N+]=[N-].[ClH:26]>C1COCC1>[ClH:26].[NH2:5][CH2:8][C:9]1[N:10]=[C:11]([NH:14][C:15]([NH:17][CH2:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([F:25])[CH:20]=2)=[O:16])[S:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 68983TrimethylphosphineHCID 86661312HCID 86661312、化合物

生成物 1

HCID 86661313HCID 86661313、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Trimethylphosphine (107 μL, 1.2 mmol) was added dropwise to a THF (5 mL) solution of 1-(4-(azidomethyl)thiazol-2-yl)-3-(3-fluorobenzyl)urea (307 mg, 1.0 mmol) at 0 C under a nitrogen atmosphere. The mixture was stirred for 22 hours then HCl (0.5 mL, 4M in water) was added and the stirring was continued for 22 hours. Upon evaporation of the mixture, the product was recrystallized from acetonitrile to afford 1-(4-(aminomethyl) thiazol-2-yl)-3-(3-fluorobenzyl)urea hydrochloride. 1H NMR (400 MHz, CD3OD): δ 10.3 (1H, br), 7.34 (m, 1H), 7.17-6.95 (m, 4H), 4.45 (s, 2H), 4.08 (s, 2H). MS (ES+): M/Z 281 (M+H)+.

後処理

  1. waitthe stirring was continued for 22 hours
  2. customUpon evaporation of the mixture
  3. customthe product was recrystallized from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-792c87b0ea1d4ef0b097960fcb9390d3
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08148380B2

反応ノート

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