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Ethylene Glycol → (2-Hydroxyphenyl)tris(4-methoxyphenyl)phosphanium bromide

HRID 1686854
ノート
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反応式

HRID 1686854 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[OH:8].[CH3:9][O:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([P:17]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][C:29]([O:32][CH3:33])=[CH:28][CH:27]=2)[C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH3:25])=[CH:20][CH:19]=2)=[CH:13][CH:12]=1.C(O)CO>[Ni](Cl)Cl.O>[Br-:1].[CH3:25][O:24][C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:18]([P+:17]([C:26]2[CH:27]=[CH:28][C:29]([O:32][CH3:33])=[CH:30][CH:31]=2)([C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:11]([O:10][CH3:9])=[CH:12][CH:13]=2)[C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=2[OH:8])=[CH:19][CH:20]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 174Ethylene GlycolHCID 72442-BromophenolHCID 70071Phosphine, tris(4-methoxyphenyl)-

生成物 1

HCID 71403132(2-Hydroxyphenyl)tris(4-methoxyphenyl)phosphanium bromide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 24385Nickel Dichloride触媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

10.4 g (0.060 mol) of 2-bromophenol, 23.20 g (0.066 mol) of tris(4-methoxyphenyl) phosphine, 0.65 g (5 mmol) of nickel chloride, and 40 ml of ethylene glycol were put into a separable flask (volume, 200 ml) equipped with a condenser and a stirrer, and reacted with stirring under heat at 160° C. The reaction liquid was cooled, 40 ml of pure water was dropwise added thereto, and the deposited crystal was washed with toluene, taken out through filtration, and dried to obtain tris(4-methoxyphenyl)(2-hydroxyphenyl)phosphonium bromide.

後処理

  1. custom(volume, 200 ml) equipped with a condenser and a stirrer
  2. customreacted
  3. customThe reaction liquid
  4. temperaturewas cooled
  5. washthe deposited crystal was washed with toluene
  6. filtrationtaken out through filtration
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-a028361eb6cd40cd9192dc7287c710cd
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08148831B2

反応ノート

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