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Acetyl chloride → 1-(3-Nitro-7,8-dihydro-6H-5-oxa-9-aza-benzocyclohepten-9-yl)-ethanone

HRID 1688040
ノート
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反応式

HRID 1688040 の反応式
[C:1](Cl)(=[O:3])[CH3:2].[N+:5]([C:8]1[CH:18]=[CH:17][C:11]2[NH:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][O:16][C:10]=2[CH:9]=1)([O-:7])=[O:6]>CN(C)C1C=CN=CC=1.N1C=CC=CC=1>[N+:5]([C:8]1[CH:18]=[CH:17][C:11]2[N:12]([C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH2:13][CH2:14][CH2:15][O:16][C:10]=2[CH:9]=1)([O-:7])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 672641803-Nitro-6,7,8,9-tetrahydro-5-oxa-9-aza-benzocycloheptene

生成物 1

HCID 672644451-(3-Nitro-7,8-dihydro-6H-5-oxa-9-aza-benzocyclohepten-9-yl)-ethanone収率 91.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

Acetyl chloride (0.080 mL, 1.1 mmol) was added to 3-Nitro-6,7,8,9-tetrahydro-5-oxa-9-aza-benzocycloheptene (203 mg, 1.04 mmol) and 4-Dimethylaminopyridine (13 mg, 0.10 mmol) in Pyridine (3.5 mL) and the reaction was stirred at room temperature overnight. The mixture was partitioned between 20 mL EtOAc and 20 mL satd. sodium bicarbonate, the org. was then washed with 1N HCl (20 mL) and brine (20 mL), dried and conc. in vacuo to give 1-(3-Nitro-7,8-dihydro-6H-5-oxa-9-aza-benzocyclohepten-9-yl)-ethanone as yellow solids (225 mg, 91%).

後処理

  1. customThe mixture was partitioned between 20 mL EtOAc and 20 mL
  2. washwas then washed with 1N HCl (20 mL) and brine (20 mL)
  3. customdried and conc. in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ee23eb6a329345c29a82600cd74133b1
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08148391B2

反応ノート

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