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Chloroacetyl chloride → 2-Chloro-N-methyl-N-(2-phenylethyl)acetamide

HRID 1688112
ノート
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反応式

HRID 1688112 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3](Cl)=[O:4].[CH3:6][NH:7][CH2:8][CH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[Cl:1][CH2:2][C:3]([N:7]([CH3:6])[CH2:8][CH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1)=[O:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 11503N-Methylbenzeneethanamine

生成物 1

HCID 125579522-Chloro-N-methyl-N-(2-phenylethyl)acetamide収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

At −75° C., chloroacetyl chloride (11.3 g, 8.1 mL, 0.1 mol) was added slowly to a suspension of methyl-phenethyl-amine (13.5 g, 0.1 mol), triethylamine (15 mL) in dichloromethane (50 mL). The suspension was warmed to 25° C. over the course of 3 hours and the salt was removed by filtration. The organic phase was washed with HCl solution (1 N, 200 mL), dried with sodium sulfate. The solvent was evaporated in vacuo to give 2-chloro-N-methyl-N-phenethyl-acetamide (20 g, 95%): 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 7.2 (m, 5H), 4.03 (s, 3H), 3.6 (m, 2H), 2.99 (s, 2H), 2.8 (m, 2H).

後処理

  1. customthe salt was removed by filtration
  2. washThe organic phase was washed with HCl solution (1 N, 200 mL)
  3. dry with materialdried with sodium sulfate
  4. customThe solvent was evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b2c84e1e83e0433fa4d32e4390ae6774
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08148391B2

反応ノート

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