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1,2-Dichloroethane → 4-(2-(Dimethylamino)-2-(thiophen-3-yl)acetamido)-2-methylbenzamide

HRID 1690265
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反応式

HRID 1690265 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:12])[CH:3]([C:7]1[CH:11]=[CH:10][S:9][CH:8]=1)[C:4]([OH:6])=O.C(Cl)CCl.[NH2:17][C:18]1[CH:26]=[CH:25][C:21]([C:22]([NH2:24])=[O:23])=[C:20]([CH3:27])[CH:19]=1.C([O-])(O)=O.[Na+]>N1C=CC=CC=1.CN(C1C=CN=CC=1)C>[CH3:12][N:2]([CH3:1])[CH:3]([C:7]1[CH:11]=[CH:10][S:9][CH:8]=1)[C:4]([NH:17][C:18]1[CH:26]=[CH:25][C:21]([C:22]([NH2:24])=[O:23])=[C:20]([CH3:27])[CH:19]=1)=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 230682064-Amino-2-methylbenzamideHCID 438031702-(Dimethylamino)-2-(thiophen-3-yl)acetic acid

生成物 1

HCID 591617364-(2-(Dimethylamino)-2-(thiophen-3-yl)acetamido)-2-methylbenzamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 14284
4-(Dimethylamino)pyridine
触媒
HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

To 2-(dimethylamino)-2-(thiophen-3-yl)acetic acid in pyridine was added EDC, DMAP and 4-amino-2-methylbenzamide (E112) and the solution was stirred for 10 hours at room temperature. The mixture was poured into NaHCO3 (sat) and extracted with EtOAc. The extracts were dried (MgSO4), filtered and evaporated. Column chromatography (SiO2, 0-100% EtOAc/Hex) gave pure 4-(2-(dimethylamino)-2-(thiophen-3-yl)acetamido)-2-methylbenzamide (E113).

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc
  2. dry with materialThe extracts were dried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-05ce8c57277449b1be1512c3989ab902
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08153656B2

反応ノート

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