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HCID 57781097、化合物 → HCID 57781140、化合物

HRID 1690718
ノート
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反応式

HRID 1690718 の反応式
[CH:1]([C:3]1[N:7]([CH:8]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[C:11](=[O:18])[O:10][C:9]2([CH3:20])[CH3:19])[CH:6]=[N:5][CH:4]=1)=[CH2:2]>CO.[Pd]>[CH2:1]([C:3]1[N:7]([CH:8]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[C:11](=[O:18])[O:10][C:9]2([CH3:19])[CH3:20])[CH:6]=[N:5][CH:4]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 57781097HCID 57781097、化合物

生成物 1

HCID 57781140HCID 57781140、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 4-(5-vinyl-imidazol-1-yl)-3,3-dimethyl-isochroman-1-one (0.049 g, 0.173 mmol) (Example 3) in methanol (1 mL) is added Pd/C (10% wt, 0.009 g, 0.009 mmol) and the flask is flushed with hydrogen. The mixture is stirred under balloon pressure. After 3 h, another portion of catalyst (0.009 g) is added. After 7 h, the mixture is filtered and concentrated in vacuo to give 4-(5-ethyl-imidazol-1-yl)-3,3-dimethyl-isochroman-1-one as a white solid; MS (ESI) m/z 271.2 (M+H); 1H NMR (400 MHz, MeOD) δ ppm 1.25 (s, 3 H), 1.43 (br. s., 3 H), 1.56 (s, 3 H), 2.87 (br. s, 2 H), 5.55 (br. s, 1 H), 6.83 (s, 1 H), 7.17 (br. s, 1 H), 7.45 (d, J=7.6 Hz, 1 H), 7.67 (td, J=7.6, 1.0 Hz, 1 H), 7.78 (td, J=7.6, 1.3 Hz, 1 H), 8.24 (dd, J=7.6, 1.0 Hz, 1 H).

後処理

  1. custom0.009 g, 0.009 mmol) and the flask is flushed with hydrogen
  2. additionanother portion of catalyst (0.009 g) is added
  3. waitAfter 7 h
  4. filtrationthe mixture is filtered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-414e5db2bf4c4410aee91d7eb7a4c6db
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08153674B2

反応ノート

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