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HCID 66718591、化合物 → HCID 66718751、化合物

HRID 1690806
ノート
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反応式

HRID 1690806 の反応式
C([O:8][CH2:9][CH:10]1[CH2:23][O:22][C:13]2=[N:14][C:15]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])=[CH:16][CH:17]=[C:12]2[O:11]1)C1C=CC=CC=1>C(O)C.[Pd]>[F:21][C:18]([F:19])([F:20])[C:15]1[N:14]=[C:13]2[O:22][CH2:23][CH:10]([CH2:9][OH:8])[O:11][C:12]2=[CH:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 66718591HCID 66718591、化合物

生成物 1

HCID 66718751HCID 66718751、化合物収率 81.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a stirred solution of 2-benzyloxymethyl-6-trifluoromethyl-2,3-dihydro[1,4]dioxino[2,3-b]pyridine (420 mg, 1.3 mmol) in ethanol (50 mL) was added 10% palladium on carbon (10 mg, cat.). The reaction mixture was evacuated and purged with hydrogen six times, then stirred for 3 hours under a hydrogen atmosphere. The reaction mixture was filtered through celite, washing with EtOH (60 mL), and the filtrate evaporated to dryness. Trituration using DCM/hexanes gave the title compound (250 mg, 78%) as a solid. m/z=236.2 (M+1), r.t.=2.46 mins. 1H NMR (400 MHz; CDCl3) δ7.38-7.28 (2H, m), 4.50-4.46 (1H, m), 4.41 (1H, dd), 4.20 (1H, dd), 4.04 (1H, dd), 3.90 (1H, dd).

後処理

  1. customThe reaction mixture was evacuated
  2. custompurged with hydrogen six times
  3. filtrationThe reaction mixture was filtered through celite
  4. washwashing with EtOH (60 mL)
  5. customthe filtrate evaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-c6371fd7945b4d1686952bc3e8308366
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08153651B2

反応ノート

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