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Sodium Carbonate → HCID 67280484、化合物

HRID 1694694
ノート
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反応式

HRID 1694694 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([Cl:15])=[CH:11][C:10]=1B(O)O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Br[C:20]1[CH:21]=[N:22][CH:23]=[N:24][CH:25]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>O1CCOCC1>[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([Cl:15])=[CH:11][C:10]=1[C:20]1[CH:21]=[N:22][CH:23]=[N:24][CH:25]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 783445-BromopyrimidineHCID 41987402-Benzyloxy-5-chlorobenzeneboronic acid

生成物 1

HCID 67280484HCID 67280484、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A mixture of the product from step (ii) (0.2 g), 5-bromopyrimidine (0.16 g), sodium carbonate (0.21 g) and tetrakistriphenylphosphine palladium (0) (0.05 g) in dioxane (6 ml) was heated under reflux for 48 h. The mixture was partitioned between EtOAc and water, the organics separated, dried, and evaporated under reduced pressure. The residue was purified by chromatography on silica eluting with 20% EtOAc/isohexane. Yield 0.283 g.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 48 h
  3. customThe mixture was partitioned between EtOAc and water
  4. customthe organics separated, dried
  5. customevaporated under reduced pressure
  6. customThe residue was purified by chromatography on silica eluting with 20% EtOAc/isohexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-56c76e081bfa4de4aff846e489a5f156
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08158820B2

反応ノート

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