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Pyridine → HCID 44539724、化合物

HRID 1695800
ノート
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反応式

HRID 1695800 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]([C:11]2[CH:12]=[C:13]([NH:18][S:19]([CH3:22])(=[O:21])=[O:20])[C:14]([Cl:17])=[N:15][CH:16]=2)[CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[CH:4]=[N:5][N:6]2[CH3:23].N1C=CC=CC=1.[CH3:30][C:31]1[S:32][CH:33]=[C:34]([C:36](Cl)=[O:37])[N:35]=1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(Cl)Cl>[Cl:17][C:14]1[N:15]=[CH:16][C:11]([C:9]2[CH:8]=[C:7]3[C:3]([CH:4]=[N:5][N:6]3[CH3:23])=[C:2]([NH:1][C:36]([C:34]3[N:35]=[C:31]([CH3:30])[S:32][CH:33]=3)=[O:37])[CH:10]=2)=[CH:12][C:13]=1[NH:18][S:19]([CH3:22])(=[O:21])=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1049PyridineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 211839592-Methyl-1,3-thiazole-4-carbonyl chlorideHCID 86653304HCID 86653304、化合物

生成物 1

HCID 44539724HCID 44539724、化合物収率 1.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane
溶媒
3 回

実験手順

N-[5-(4-Amino-1-methyl-1H-indazol-6-yl)-2-chloro-3-pyridinyl]methanesulfonamide (75 mg) was dissolved in DCM (2 ml) and pyridine (0.052 ml) was added followed by 2-methyl-1,3-thiazole-4-carbonyl chloride (52 mg) in DCM (1 ml) as a suspension. The reaction was stirred at RT for 1 h. Saturated sodium bicarbonate solution was added followed by DCM (3 ml) and the reaction was stirred vigorously. The reaction was passed through a hydrophobic frit and evaporated to dryness. The residue was dissolved in DMSO:MeOH (1:1, v/v, 1 ml) and purified by MDAP (method E) to give the title compound (1.5 mg).

後処理

  1. stirringthe reaction was stirred vigorously
  2. customevaporated to dryness
  3. dissolutionThe residue was dissolved in DMSO:MeOH (1:1, v/v, 1 ml)
  4. custompurified by MDAP (method E)

出典と根拠

ORDレコード
ord-44ad09fa1b1142dbb9f3187d03e2f4b8
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08163743B2

反応ノート

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