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Lithium Hydroxide → HCID 61727402、化合物

HRID 1696309
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反応式

HRID 1696309 の反応式
[CH:1]1([N:7]2[C:12](=[O:13])[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:14]([O:16]C)=[O:15])=[CH:8]2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[Li+].[OH-]>C1COCC1.CO>[CH:1]1([N:7]2[C:12](=[O:13])[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:14]([OH:16])=[O:15])=[CH:8]2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 15946190Methyl 1-cyclohexyl-6-oxo-1,6-dihydro-3-pyridinecarboxylate

生成物 1

HCID 61727402HCID 61727402、化合物収率 63.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of methyl 1-cyclohexyl-6-oxo-1,6-dihydropyridine-3-carboxylate (100 mg, 0.43 mmol) in 10 mL of THF:MeOH (3:1) was added 1M LiOH (1 mL, 1 mmol). The solution was stirred at room temperature until starting material was consumed as determined by LC-MS. The solution was then concentrated in vacuo, acidified with 2 N HCl to pH 2, and extracted with EtOAc (3×). The combined EtOAc layers were washed with brine, dried over MgSO4, and concentrated in vacuo to give 60 mg (63%) of the title compound as a golden yellow solid. MS m/z: 222.1 (M+1).

後処理

  1. customwas consumed
  2. concentrationThe solution was then concentrated in vacuo
  3. extractionextracted with EtOAc (3×)
  4. washThe combined EtOAc layers were washed with brine
  5. dry with materialdried over MgSO4
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-925f7ccd1c2441a38d6189be66a9ad94
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08163766B2

反応ノート

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