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Sodium Hydroxide → HCID 66815809、化合物

HRID 1697083
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反応式

HRID 1697083 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:10])[CH3:9])=[C:4]([NH:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[CH:3]=1.[CH:18]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([S:26]([NH:29][CH2:30][C:31]([OH:34])([CH3:33])[CH3:32])(=[O:28])=[O:27])=[CH:22][CH:21]=1)=O.[OH-].[Na+]>CO>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:10])[CH:9]=[CH:18][C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([S:26]([NH:29][CH2:30][C:31]([OH:34])([CH3:32])[CH3:33])(=[O:28])=[O:27])=[CH:22][CH:21]=2)=[C:4]([NH:11][C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 59846167HCID 59846167、化合物HCID 598461761-(4-Chloro-2-phenylaminophenyl)ethanone

生成物 1

HCID 66815809HCID 66815809、化合物収率 68.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a mixture of 1-(4-chloro-2-phenylaminophenyl)ethanone (0.401 g) and 4-formyl-N-(2-hydroxy-2-methylpropyl)-benzene sulfonamide (0.420 g) in MeOH (10 mL) was added NaOH (1.35 mL, 2 N, aq), and the mixture stirred overnight at RT. The product was concentrated under reduced pressure, washed with EtOAc, H2O and brine, then dried over Na2SO4. The partially-purified product was chromatographed on anhydrous silica (DCM for 0-10 min, then MeOH/DCM for 11-30 min) to provide 4-[3-(4-chloro-2-phenylaminophenyl)-3-oxo-propenyl]-N-(2-hydroxy-2-methylpropyl)-benzene sulfonamide (0.540 g).

後処理

  1. concentrationThe product was concentrated under reduced pressure
  2. washwashed with EtOAc, H2O and brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. customThe partially-purified product was chromatographed on anhydrous silica (DCM for 0-10 min

出典と根拠

ORDレコード
ord-ebf041be4d83404395dd4649febd8378
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08163906B2

反応ノート

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