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Triethylamine → HCID 18319559、化合物

HRID 1699369
ノート
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反応式

HRID 1699369 の反応式
I[C:2]1[C:12]2[O:11][CH2:10][CH2:9][C:8]([C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])=[CH:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C:18]([O:22][CH2:23][CH3:24])(=[O:21])[CH:19]=[CH2:20].C1(C)C=CC=CC=1P(C1C=CC=CC=1C)C1C=CC=CC=1C.C(N(CC)CC)C>C(#N)C.C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C>[CH2:23]([O:22][C:18](/[CH:19]=[CH:20]/[C:2]1[C:12]2[O:11][CH2:10][CH2:9][C:8]([C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])=[CH:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)=[O:21])[CH3:24]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 8821Ethyl AcrylateHCID 80271Tri-o-tolylphosphineHCID 18319552HCID 18319552、化合物

生成物 1

HCID 18319559HCID 18319559、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 167845palladium(II) acetate触媒
HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of ethyl 2,3-dihydro-9-iodo-1-benzoxepin-4-carboxylate (0.34 g), ethyl acrylate (0.13 ml), palladium(II) acetate (2.2 mg), tri-o-tolylphosphine (6.0 mg), and triethylamine (0.15 ml) in acetonitrile (1 ml) was stirred at 100° C. under nitrogen atmosphere for 5 hours and partitioned between ethyl acetate and water. The organic layer was washed successively with water and brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and evaporated in vacuo. The residue was triturated in n-hexane to give a solid of ethyl 2,3-dihydro-9-[(E)-(2-ethoxycarbonylvinyl)]-1-benzoxepin-4-carboxylate (0.14 g).

後処理

  1. custompartitioned between ethyl acetate and water
  2. washThe organic layer was washed successively with water and brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. customevaporated in vacuo
  5. customThe residue was triturated in n-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-8ee5f0f80ee9405ba3767bf04550c424
出典データセット
uspto-grants-2002_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06346527B1

反応ノート

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