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Methyl alpha-[2-[[bis[(4-methoxyphenyl)methyl]amino]sulfonyl]ethyl]-2-fluoro-4-nitrobenzeneacetate → Methyl alpha-[2-(aminosulfonyl)ethyl]-2-fluoro-4-nitrobenzeneacetate

HRID 1699654
ノート
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反応式

HRID 1699654 の反応式
COC1C=CC(C[N:10](CC2C=CC(OC)=CC=2)[S:11]([CH2:14][CH2:15][CH:16]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([N+:27]([O-:29])=[O:28])=[CH:23][C:22]=2[F:30])[C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])(=[O:13])=[O:12])=CC=1>C(Cl)Cl.FC(F)(F)C(O)=O>[NH2:10][S:11]([CH2:14][CH2:15][CH:16]([C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([N+:27]([O-:29])=[O:28])=[CH:23][C:22]=1[F:30])[C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])(=[O:12])=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 18369156Methyl alpha-[2-[[bis[(4-methoxyphenyl)methyl]amino]sulfonyl]ethyl]-2-fluoro-4-nitrobenzeneacetate

生成物 1

HCID 18369152Methyl alpha-[2-(aminosulfonyl)ethyl]-2-fluoro-4-nitrobenzeneacetate収率 86.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

Methyl .alpha.-[2-[[bis[(4-methoxyphenyl)methyl]amino] sulfonyl]ethyl]-2-fluoro-4-nitrobenzeneacetate (41.6 g, 74.3 mmol) is dissolved in methylene chloride (200 ml) and trifluoroacetic acid (50 ml). The solution is stirred for 2 days then the solvents evaporated. The residue is dissolved in ethyl acetate (750 ml) and washed with sodium bicarbonate solution (200 ml) and brine (100 ml). After drying (MgSO4), filtration and evaporation the title compound is obtained as a solid (20.5 g, 86%) mp 99-101°.

後処理

  1. customthe solvents evaporated
  2. dissolutionThe residue is dissolved in ethyl acetate (750 ml)
  3. washwashed with sodium bicarbonate solution (200 ml) and brine (100 ml)
  4. customAfter drying
  5. filtration(MgSO4), filtration and evaporation the title compound

出典と根拠

ORDレコード
ord-b0d4af03584843fd9224c9d406e66a65
出典データセット
uspto-grants-2002_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06348459B1

反応ノート

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