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Sodium Hydroxide → 85795-31-9

HRID 1702193
ノート
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反応式

HRID 1702193 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:6]([CH2:7][C:8]([O:10]C)=[O:9])=[CH:5][C:4]2[CH2:12][O:13][C:14]3[CH:21]=[C:20]([CH3:22])[CH:19]=[CH:18][C:15]=3[C:16](=[O:17])[C:3]1=2.[OH-].[Na+]>CO.O>[CH3:1][N:2]1[C:6]([CH2:7][C:8]([OH:10])=[O:9])=[CH:5][C:4]2[CH2:12][O:13][C:14]3[CH:21]=[C:20]([CH3:22])[CH:19]=[CH:18][C:15]=3[C:16](=[O:17])[C:3]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 13179849HCID 13179849、化合物

生成物 1

HCID 1317985085795-31-9収率 90.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

To an ice-cooled suspension of 1.74 g (0.006 m) of methyl 4,10-dihydro-1,7-dimethyl-10-oxo-1H[1]-benzoxepino[4,3-b]pyrrole-2-acetate in a mixture of methanol (50 ml) and water (5 ml) under a nitrogen atmosphere was added 2.5 N sodium hydroxide solution (2.6 cc, 0.0066 m) over 1 minute. After 30 minutes the ice-bath was removed, and the mixture stirred at ambient temperatures for five hours. The mixture was diluted to ca. 150 ml with water, aged, filtered, and the filtrate acidified dropwise with 2.0 N hydrochloric acid. After filtration, washing and drying, 1.5 g of product was obtained which upon recrystallization from i-propanol-water yielded pure 4,10-dihydro-1,7-dimethyl-10-oxo-1H[1]-benzoxepino[4,3-b]-pyrrole-2-acetic acid, m.p. 196°-197° C.

後処理

  1. customAfter 30 minutes the ice-bath was removed
  2. additionThe mixture was diluted to ca. 150 ml with water
  3. filtrationfiltered
  4. filtrationAfter filtration
  5. washwashing
  6. customdrying

出典と根拠

ORDレコード
ord-5b9cb92948a042e7bb66fc8aa518e5a9
出典データセット
uspto-grants-1983_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04380645

反応ノート

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