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Water → HCID 70540935、化合物

HRID 1702761
ノート
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反応式

HRID 1702761 の反応式
[CH2:1]([N:3]([C@@H:8]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][C:11]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:10]=2[C@H:9]1[OH:19])[C:4](=[O:7])[CH2:5]Cl)[CH3:2].[H-].[Na+].O>CN(C)C=O>[CH2:1]([N:3]1[C:4](=[O:7])[CH2:5][O:19][C@@H:9]2[C:10]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:11]=3[CH2:12][CH2:13][CH2:14][C@@H:8]12)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 24758Sodium hydride2 回HCID 70474738HCID 70474738、化合物

生成物 1

HCID 70540935HCID 70540935、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

The residue from Step A was dissolved in 50 ml of dimethyl formamide and added dropwise to a solution of 0.7 g (0.0146 m) of a 50% oil dispersion of sodium hydride in 50 ml of dimethyl formamide with stirring. After stirring one hour, excess sodium hydride was decomposed by the addition of water. The mixture was extracted twice with ethyl acetate and the extract was back washed with water, dilute, cold hydrochloric acid and saturated aqueous sodium bicarbonate solution. After drying (Na2SO4) the ethyl acetate solution was concentrated to dryness in vacuo to provide crude product.

後処理

  1. stirringAfter stirring one hour
  2. extractionThe mixture was extracted twice with ethyl acetate
  3. washthe extract was back washed with water
  4. additiondilute
  5. dry with materialAfter drying (Na2SO4) the ethyl acetate solution
  6. concentrationwas concentrated to dryness in vacuo
  7. customto provide crude product

出典と根拠

ORDレコード
ord-a98cd0a5e5d64ed6b4af0a8e39748adf
出典データセット
uspto-grants-1982_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04349548

反応ノート

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